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拉曼光譜儀常見問題的維修保養(yǎng)指南
  • 發(fā)布日期:2017-03-15      瀏覽次數(shù):3659
    •    當(dāng)使用拉曼光譜操作時(shí),經(jīng)常會遇到一些小問題的困擾。實(shí)際上這些所謂的小問題可以用十分簡單的方法解決。中國儀器網(wǎng)小遍在這里總結(jié)出個(gè)常見問題的維修保養(yǎng)方法供大家參考:
        
        一,為什么我得到的光譜中總是有隨機(jī)的、尖銳的譜線?
        
        這些譜線一般被認(rèn)為是宇宙射線。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會導(dǎo)致電子的產(chǎn)生進(jìn)而被相機(jī)解釋為光的信號。宇宙射線在時(shí)間和產(chǎn)生的光譜位移上*是隨機(jī)的,它們有很大的強(qiáng)度、類似發(fā)射譜線、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認(rèn)宇宙射線的存在,你可馬上重新掃描光譜會發(fā)現(xiàn)峰的消失。如果譜線依然存在,則很有可能是室內(nèi)光線的干擾。
        
        宇宙射線隨著掃描曝光時(shí)間的增加出現(xiàn)的概率會增加,因此當(dāng)你長時(shí)間掃描一個(gè)光譜時(shí),必須避免宇宙射線在光譜中的出現(xiàn),這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實(shí)驗(yàn)設(shè)置功能,當(dāng)使用時(shí),將在同一樣品位置掃描三次(相當(dāng)于積分三次),軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現(xiàn)的尖銳峰。

      二,我總是在測試時(shí)得到一些位置重復(fù)的、尖銳的譜峰,為什么?
        
        當(dāng)你在重復(fù)測試一個(gè)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復(fù)出現(xiàn)時(shí),可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機(jī)的)。這些重復(fù)的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射,尤其當(dāng)用長工作距離的物鏡時(shí)問題更嚴(yán)重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線,需仔細(xì)鑒別。
        
        拉曼光譜中的熒光干擾來自于汞的發(fā)射,可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應(yīng)盡可能暗。簡單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式,以避免任何來自所謂白光發(fā)射的無數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線。
        
        磷光線的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況,可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是:這些發(fā)射譜線的波數(shù)值永遠(yuǎn)是在同一個(gè)坐標(biāo)值上,當(dāng)轉(zhuǎn)換不同波長激光激發(fā)時(shí)它們在拉曼譜上的位置是隨著移動和改變的。
        
        當(dāng)上述方法都不能解決問題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時(shí),檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中,要么不需要檢查,要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。

      三,為什么測試時(shí)一些光譜給出十分強(qiáng)的背景信號,而這些信號湮蓋了拉曼信號?
        
        一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測量時(shí)會給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質(zhì),是激光輻照下無法避免的結(jié)果,而且通常情況下熒光比拉曼信號更強(qiáng)。盡管這樣,我們?nèi)钥刹扇∫恍┐胧p少或減輕熒光副作用。
        
        猝滅:一些樣品可采用測試前將激光輻照在表面一段時(shí)間對熒光進(jìn)行猝滅以減小熒光光譜的背景增強(qiáng)拉曼信號。猝滅的時(shí)間根據(jù)樣品不同可從幾分鐘到幾小時(shí)。值得注意的是:猝滅效應(yīng)是呈指數(shù)衰減的,一開始就可觀察到。
        
        共焦模式:采用共焦模式測量強(qiáng)光下輻照的小體積樣品時(shí)熒光將會大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品,例如被熒光物質(zhì)基體包裹的樣品。
        
        改變激發(fā)激光的波長:有時(shí)改變波長是*可行的避免熒光干擾的方法。對用可見光激發(fā)的系統(tǒng),熒光都是一個(gè)頭痛的事情,將激發(fā)波長移至紫外或近紅外區(qū)域很可能解決或減少此類問題。
        
        如果拉曼實(shí)驗(yàn)室里有太多的室內(nèi)光源比如熒光、白熾燈或日光燈等,這會在測試光譜上出現(xiàn)不必要的背景信號。因此在測試的時(shí)候應(yīng)將室內(nèi)光關(guān)閉或降到小或用遮光罩將樣品臺罩住以避免外界的雜散光進(jìn)入光譜儀。
        
        四、為什么將測試樣品放置不同取向時(shí)得到的拉曼譜圖不相同?
        
        這是因?yàn)槿肷浼す庹丈湓跇悠繁砻娌煌嫒∠蛏弦鸬?。采用四分之一波片對激光進(jìn)行擾偏可幫助去除方向效應(yīng)。一般可向儀器公司或其它提供光學(xué)元件的公司購買四分之一波片。
        
        五,如何用拉曼光譜儀測透明的有機(jī)物液體,測試時(shí)放到了玻璃片上測出來的結(jié)果是玻璃的光譜。
        
        1、是不是玻璃管被污染的厲害;
        
        2、你測出的玻璃的信號,有沒有可能們焦點(diǎn)位置不對;
        
        3、應(yīng)該是聚焦位置不對,聚在玻璃上了;
        
        4、用凹面載玻片,液體量會比較多,然后用顯微鏡聚焦好就可以了,如果液體有揮發(fā)性,好液體上用蓋玻片,然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。
        
        5、如果還不行,可以查一下“液芯光纖”。
     
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